中国茶叶文化交流联系 微信:fjcypf ,把茶叶桌面化!

进出口茶叶中硒的检验方法荧光光度法 今天金价

福鼎白茶 admin

进出口茶叶中硒的检验办法荧光光度法

1. 中华人民共和国收支境检验检疫行业尺度

2. SNT 09262000

3. 进出口茶叶中硒的检验办法荧光光度法

4. 20000622宣布

5. 20001101实施

6. 中华人民共和国国度收支境检验检疫局 宣布

前 言

本尺度是凭据GBT 1.11993《尺度化事情导则  1单位:尺度的起草与表述法则第1部门:尺度编写的根基划定)的要求,对原专业尺度ZB X55 0011987《出口叶中硒的荧光光度测定办法》进行修订的。

本尺度在技术上与ZB X55 0011987根基一致,补充了“引用尺度”、“抽样与制样”和“办法检出限”。

本尺度从实施之日起,同时取代ZB X55 0011987

本尺度由中华人民共和国国度收支境检验检疫局提出并归口。

本尺度由中华人民共和国浙江收支境检验检疫局卖力起草。

本尺度主要起草人:郑自强。

中华人民共和国收支境检验检疫行业尺度

进出口茶叶中硒的检验办法荧光光度法

SNT 09262000

取代ZB X55 0011987

--------------------------------------------------------------------------------

1  范畴

本尺度划定了进出口茶叶中硒的荧光光度检验办法。

本尺度合用于进出口茶叶中硒含量的检验。

2  引用尺度

下列尺度所包括的条文,通过在本尺度中引用而组成为本尺度的条文。本尺度出书时,所示版本均为有效。所有尺度城市被修订,使用本尺度的备方应探讨使用下列尺度最新版本的可能性。

SN 04971995  出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验办法

3  抽样和制样

3.1  抽样

SN 0497划定执行。

3.2  制样

参照SN 0497划定执行。样品毁坏后过40目筛,混匀,均分成两份,装入清洁容器内,作为试样。密封,并标明标识。

3.3  样品生存

试样于一5℃以下避光生存。

注:在抽样和制样的操纵历程中必需防备样品受到污染和产生残留物含量的变革。

4  检验办法

4.1  办法道理

在弱酸性条件下,亚硒酸与23-二氨基萘感化,生成具有强荧光的45-苯并苤硒脑络合物,用环己烷萃取后,测其荧光强度并定量。

4.2  试剂和质料

除还有划定外,试剂均为阐明纯,水为去离子水。

4.2.1  硫酸:优级纯。

4.2.2  殽杂酸:硝酸一硫酸一高氯酸(14+2+2)

4.2.3  乙二胺四乙酸二钠(EDTA2Na)溶液:0.1 %。

4.2.4  盐酸羟胺溶液:10%。

4.2.5  氨水溶液(1+1)

4.2.6  盐酸溶液(1+1)

4.2.7  盐酸溶液:0.1 molL

4.2.8  环己烷:经测定无荧光杂质,有须要时重蒸馏后使用。

4.2.9  甲酚红指示剂:称取0.1 g甲酚红,加150%氢氧化钠和10 mL水溶解,并稀释到50 mL

4.2.10  23一二氨基萘(DAN)溶液:在暗室中配制。称取0.1 g DAN,加0.1 molL盐酸溶液100 mL,振摇使其溶解。将溶液转入250 mL分液漏斗中,加20 mL环己烷,剧烈振摇5 min,静置分层后,弃去环己烷相。再插手20 mL环己烷,反复萃取三次,收集水相于100 mL棕色容量瓶,用水定容并笼罩一层环己烷,储存于冰箱中,每次临用前再用20 mL环己烷萃取一次。

4.2.11  硒尺度溶液:准确称取0.1000 g(纯度≥99.9),加5 mL硝酸,温热使其溶解;加水稀释到100 mL,此溶液每毫升相当于100 pg硒。

4.2.12  硒尺度事情液:吸取10.0 mL硒尺度溶液置于100 mL容量瓶,以0.1 molL盐酸溶液稀释至刻度,混匀,依次稀释到每毫升相当于0.1 pg硒。

4.3  仪器和设备

4.3.1  荧光分光光度计。

4.3.2  凯氏烧瓶:250 mL

4.3.3  分液漏斗:125 mL250 mL

4.3.4  电热恒温水浴锅。

4.3.5  控温电炉。

4.3.6  具塞三角烧瓶:100 mL

4.3.7  具塞刻度试管:5 mL

4.4  阐明步调

4.4.1  样品前处置惩罚

称取1.00 g样品置于250 mL凯氏烧瓶中,用少量水润湿样品,插手18 mL殽杂酸,在控温电炉上加热消化。应逐渐升高温度,消化至冒高氯酸白烟,保持1 min,此时溶液呈无色或浅黄色,即为消化终点(在消化历程中如呈现炭化现象,需从头取样消化)。取下冷却,加20 mL水,继续加热至冒高氯酸白烟;取下稍冷,加l0 mL水,待冷却到室温,用20 mL30 mL水将样液转入100 mL具塞三角烧瓶中,加0.196EDTA2Na溶液2 mL

按样品操纵步调,同时做试剂空白及相应含量的硒尺度。

4.4.2   45一苯并苤硒脑络合物的形成

在上述消化液中插手2滴甲酚红指示剂,以氨水溶液(1+1)和盐酸溶液(1+1)调理至溶液呈微橙赤色。然后,加10%盐酸羟胺溶液1 mL,安排2 min,以下步调需在暗室内进行。各插手DAN溶液2 mL,摇匀,置滚水浴中加热5 min,取出,冷却到室温。全部溶液转入125 mL分液漏斗中,插手5 mL环己烷,振摇萃取2 min,静置分层,放出下层水相,弃去。将环己烷层从分液漏斗上部倒入5 mL具塞试管中,并用环己烷定容至刻度。

4.4.3  测定

荧光分光光度计测定条件如下:激发波长380 nm,发射波长523 nm13.,狭缝10 nm1 cm丈量池。别离测定样液、试剂空白液和硒尺度液中45一苯并苤硒脑络合物的荧光强度,与尺度比较定量。

4.5  功效计算

按式(1)计算试样中硒的含量:

5  办法检出限

本办法检出限为0.01 mgkg

尺度号:SN/T 0926—2000

 

标签: 茶叶

点赞 0阻挡 0举报 0 保藏 0 打赏 0评论 0分享 3

 

更多>同类茶常识